由于目前鐵基非晶合金的非晶形成能力不強,最大臨界尺寸僅為16mm,所得鐵基非晶合金大多以薄帶或涂層形式存在,因此相應的拉伸或壓縮等常規(guī)力學性能測試較難開展。此外,蠕變性能是結構材料的重要性能,是保證材料長期服役的關鍵因素,獲得非晶合金的蠕變性能參數(shù)對于其將來在結構材料方面的應用非常重要。納米壓痕測試力學性能的方法省時省料,尤其適用于非晶薄帶等尺寸小、硬度高的材料。
作者采用單輥甩帶法制備了新型Fe60Cr5Mo2Ni2W2Mn1C4Si7B17非晶合金,應用納米壓痕方法研究了加載速率和峰值載荷對此非晶合金力學和蠕變性能的影響。

(1)試樣制備
試驗原料均為單質(zhì)金屬,純度均高于99.9%。按照成分為Fe60Cr5Mo2Ni2W2Mn1C4Si7B17進行配料,使用電弧熔煉設備,在高純氬氣保護下冶煉得到母合金錠;將母合金錠破碎,熔化后使用甩帶設備進行銅輥甩帶,石英管噴嘴距離銅輥約1mm,銅輥線速度約50m·s-1,頂吹氣體壓差約為0.05MPa,制備得到厚度約50um,寬度2~3mm的合金薄帶。
(2)試驗方法
利用X射線衍射儀(XRD)分析試驗合金的物相組成,將試驗合金彎曲斷裂后,使用掃描電鏡(SEM)觀察斷口形貌。將試驗合金用強力膠黏合在金屬平面上,經(jīng)精磨拋光,酒精清洗后,在納米壓痕系統(tǒng)(最大許用載荷為12mN,載荷和位移分辨率分別為1uN和1nm)上進行納米壓痕試驗,測得載荷-位移曲線,測試溫度為室溫,加載速率與卸載速率保持一致,峰值載荷的保持時間均為10s。在每組工藝參數(shù)下進行5次納米壓痕試驗,對試驗結果進行平均處理。根據(jù)納米壓痕試驗得到的載荷-位移曲線可計算得到試驗合金的卸載剛度S,其值為完全彈性卸載段卸載曲線的斜率,如圖1所示(hf為完全卸載后的壓痕深度,hmax為壓頭最大壓入深度)。
圖1:納米壓痕試驗的典型載荷-位移曲線
在保載階段,試驗合金發(fā)生蠕變變形;將保載階段的位移-時間曲線進行歸零化處理,得到蠕變位移和時間的關系曲線。

(1)物相組成及微觀形貌
由圖2可以看出:試驗合金均為2~3mm寬的薄帶形狀,其XRD譜在43°附近出現(xiàn)典型非晶的特征漫散射峰,說明試驗合金為完全非晶態(tài),該合金具有非常好的非晶形成能力。
圖2:試驗合金的外觀和XRD譜
由圖3可以看出:試驗合金的斷口比較平滑,呈現(xiàn)典型的非晶合金脆性斷裂形貌;斷口可以分為鏡面區(qū)、霧面區(qū)和脈絡區(qū),3個區(qū)域交替重復出現(xiàn),這與裂紋擴展速率的起伏有關;脈絡區(qū)存在非晶合金斷裂時常見的脈絡樣花紋,但花紋尺寸較小,約為200nm,這是由剪切帶塑性變形產(chǎn)生的;由于斷裂時彈性能的快速釋放,脈胳區(qū)發(fā)現(xiàn)若干由熔融液滴形成的顆粒,尺寸為200~500nm,這也是非晶合金斷裂的重要特征。
圖3:試驗合金的斷口SEM形貌
(2)納米壓痕力學性能
①載荷-位移曲線
由圖4可以看出:當加載速率為1mN·s-1時,隨著峰值載荷的增加,試驗合金的最大壓入深度(即最大位移)不斷增大;不同峰值載荷下的加載曲線基本重合,說明試驗合金具有較好的結構均勻性;當峰值載荷為12mN時,不同加載速率下的載荷-位移曲線相互重合(為便于觀察,曲線進行了平移處理),且加載曲線上存在微弱的pop-in現(xiàn)象,加載速率越小,pop-in現(xiàn)象越早出現(xiàn)。
圖4:在不同峰值載荷和不同加載速率下進行納米壓痕試驗時試驗合金的載荷-位移曲線
②納米壓痕硬度和彈性模量
圖5:試驗合金的彈性模量和納米壓痕硬度隨峰值載荷和加載速率的變化曲線
由圖5可知,試驗合金具有較高的納米壓痕硬度和彈性模量。隨著峰值載荷的增加,試驗合金的納米壓痕硬度先下降,當峰值載荷達到9mN后趨于恒定;試驗合金的彈性模量隨峰值載荷的增加變化不大,僅呈微弱的下降趨勢。峰值載荷越大,則壓入深度越深。由此可見,試驗合金的納米壓痕硬度隨壓入深度的增大而減小,出現(xiàn)了“尺寸效應”,這可能與表面氧化和尖端鈍化有關。此外,近年來發(fā)展起來的基于位錯理論的應變梯度塑性理論也能很好地解釋此尺寸效應:非晶合金在發(fā)生非均勻塑性變形時會產(chǎn)生額外的缺陷,即自由體積缺陷;自由體積隨著壓入深度的減小顯著增大,導致納米壓痕硬度的增大。隨著加載速率的增加,試驗合金的納米壓痕硬度和彈性模量均增大。較大的加載速率意味著較高的應變速率,根據(jù)非晶合金自由體積理論:非晶合金在受到外力作用變形時伴隨著自由體積的產(chǎn)生和湮滅;當應變速率增加時,單位時間內(nèi)參與流動的原子數(shù)增加,原子的躍遷需要更多的自由體積支持,因此自由體積湮滅速率加快,使得體系黏度加速增大,材料抵抗變形的能力提高,宏觀上表現(xiàn)為納米壓痕硬度的提高。
③蠕變行為
由圖6可以看出,試驗合金的納米壓痕蠕變過程可以分為快速蠕變和穩(wěn)態(tài)蠕變2個階段,未出現(xiàn)由傳統(tǒng)蠕變試驗得到的蠕變第三階段。
圖6:不同峰值載荷和不同加載速率下納米壓痕試驗保載過程中試驗合金的蠕變位移-時間曲線
圖7:試驗合金的最大蠕變位移和蠕變應力指數(shù)隨峰值載荷和加載速率的變化曲線
由圖7可以看出,試驗合金的最大蠕變位移隨峰值載荷或加載速率的增加而增大,蠕變應力指數(shù)隨峰值載荷的增加而增大,隨加載速率的增加而減小。在試驗載荷范圍內(nèi),試驗合金的納米壓痕蠕變行為與文獻中的結果相符,可見試驗合金的蠕變位移與峰值載荷有密切關系。較大的峰值載荷會造成更大區(qū)域的原子重排,從而導致較大的蠕變位移。
通常情況下,由于具有短程無序結構,非晶合金的強度較其對應晶態(tài)合金的有極大的提高,其蠕變應力指數(shù)較常規(guī)晶態(tài)合金的更高。非晶合金在室溫下出現(xiàn)納米壓痕蠕變現(xiàn)象的主要原因是局部的高應力造成局域剪切帶的形成和擴展,使非晶合金發(fā)生軟化,從而發(fā)生蠕變。

(1)采用甩帶法成功制備得到完全非晶態(tài)的Fe60Cr5Mo2Ni2W2Mn1C4Si7B17非晶合金,此非晶合金具有較高的硬度和彈性模量,不同峰值載荷和不同加載速率下的納米壓痕硬度基本不低于12GPa,彈性模量高于255GPa 。
(2)隨著峰值載荷的增大,試驗合金的納米壓痕硬度減小,出現(xiàn)了較明顯的尺寸效應,彈性模量也略有降低;隨著加載速率的增加,納米壓痕硬度和彈性模量均增大。
(3)在納米壓痕試驗的保載階段,試驗合金發(fā)生蠕變,其最大蠕變位移隨峰值載荷或加載速率的增加而增大;蠕變應力指數(shù)有較明顯的峰值載荷和加載速率敏感性,隨峰值載荷的增加或加載速率的減小而增大。
來源:機械工程材料 2018年第42卷第12期 鄭涵文 疏小勇 李洋 趙建平 《Fe60Cr5Mo2Ni2W2Mn1C4Si7B17非晶合金的納米壓痕力學性能》