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河南理工：ZrCuAlSi非晶合金的等溫晶化動(dòng)力學(xué)研究

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期：2018-12-10  瀏覽次數(shù)：3933
非晶合金是亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)，在一定溫度或使用時(shí)間足夠長(zhǎng)的情況下會(huì)向穩(wěn)定的晶態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，即發(fā)生晶化。非晶合金的結(jié)構(gòu)和性能會(huì)隨著晶化分?jǐn)?shù)的增加而發(fā)生變化，這對(duì)非晶合金的實(shí)際應(yīng)用具有重要的影響。一方面，非晶中晶化相的出現(xiàn)導(dǎo)致材料力學(xué)性能降低，限制了其應(yīng)用；另一方面，研究發(fā)現(xiàn)，非晶合金中存在適當(dāng)尺寸納米晶時(shí)，因此其材料性能得到改善。因此，非晶合金晶化行為的研究對(duì)于推動(dòng)非晶材料的應(yīng)用、開發(fā)新型大塊金屬玻璃和改善非晶合金的性能有著重要的意義。
 
（1）XRD圖譜分析
圖1:(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5合金樣品的XRD圖譜和DSC曲線
圖2給出了(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5非晶合金在不同等溫退火溫度下的DSC曲線。從圖2可以看出，每條曲線都只有一個(gè)放熱峰，說明樣品的晶化過程為單一階段晶化。隨著退火溫度升高，晶化孕育期和晶化過程所用時(shí)間大大減少。這是因?yàn)樵谳^高的溫度下，原子可以得到更多能量，遷移率較大，原子運(yùn)動(dòng)更活躍，這些加速了合金內(nèi)部的原子濃度波動(dòng)，從而導(dǎo)致合金內(nèi)部出現(xiàn)大量結(jié)晶。
圖2:(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5樣品在不同等溫退火溫度下的DSC圖譜
     通過計(jì)算放熱峰的部分面積，可以得到晶化體積分?jǐn)?shù)x(t)與等溫時(shí)間t的關(guān)系曲線。晶化體積分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為：
 
      式中：t0和t∞為非晶材料結(jié)晶開始和結(jié)束的時(shí)間；dHc/dt為熱流。
（2）晶化過程分析
圖3給出了(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5非晶合金的晶化體積分?jǐn)?shù)x(t)與等溫時(shí)間ｔ的關(guān)系曲線，為典型的“Ｓ”形曲線。從圖3中可以看出，在晶化的初始階段和結(jié)束階段，晶化緩慢。這是由于在初始階段，形核消耗了大量能量，而在晶化末期由于游離原子大量減少，從而導(dǎo)致晶化進(jìn)程緩慢。在晶化體積分?jǐn)?shù)為15％~85％時(shí)，晶化速率相對(duì)較快。這是因?yàn)樵诰Щ跗诜e累了大量形核，隨著保溫時(shí)間延長(zhǎng)，形核越來越少，消耗的能量也越來越少，越來越多的能量被用于促進(jìn)晶核長(zhǎng)大，加快了晶化進(jìn)程。
圖3:(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5非晶樣品的晶化體積分?jǐn)?shù)與時(shí)間的關(guān)系
 
     隨著退火溫度升高，晶化峰值對(duì)應(yīng)的晶化體積分?jǐn)?shù)增大。非晶晶化、形核和長(zhǎng)大過程取決于退火溫度和時(shí)間。等溫溫度越高，升溫過程需要時(shí)間越長(zhǎng)，在等溫過程開始前金屬原子獲得的能量越多，加上較高溫度的等溫過程，這些因素都使金屬原子的移動(dòng)能力得到增強(qiáng)。因此，原子更容易進(jìn)行周期性排列，這將促使非晶合金發(fā)生晶化。
（3）等溫退火過程分析
     表1給出了相應(yīng)的特征參數(shù)數(shù)值。隨著等溫溫度逐漸增高，τ、tp和te逐漸減小，晶化過程加快，非晶合金表現(xiàn)出典型的動(dòng)力學(xué)特征。
圖4：(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5非晶合金等溫過程的動(dòng)力學(xué)效應(yīng)
圖4：(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5非晶合金等溫過程的動(dòng)力學(xué)效應(yīng)
 
     非晶合金等溫晶化形核-長(zhǎng)大行為通常采用JMA模型描述。 晶化體積分?jǐn)?shù)隨時(shí)間的變化關(guān)系為：
     式中：ｋ為反應(yīng)速率常數(shù)；ｎ為Avrami參數(shù)；x為晶化分?jǐn)?shù)；t為退火時(shí)間；τ為孕育時(shí)間。晶化動(dòng)力學(xué)過程可以通過n表征，n值差異越大，表明晶化動(dòng)力學(xué)過程差異也就越大。
表2:(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5非晶合金的等溫晶:化動(dòng)力學(xué)參數(shù)
表2給出了(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5非晶合金的等溫晶化動(dòng)力學(xué)參數(shù)。可以看出，溫度為758～773Ｋ時(shí)，ｎ分布在1.05~2.94間，表明在此溫度范圍內(nèi)該合金的晶化過程主要受擴(kuò)散控制。溫度為758~763Ｋ時(shí)，ｎ小于1.5，表明在此溫度區(qū)間內(nèi)，該晶化區(qū)間是晶化形核速率趨于0，晶核持續(xù)長(zhǎng)大的晶化過程。768Ｋ退火溫度時(shí)ｎ增大至1.85，表明在該等溫溫度下形核速率減小，并伴隨著晶核持續(xù)長(zhǎng)大的晶化過程。773Ｋ退火溫度時(shí)n值大于2.5，表明該晶化區(qū)間為形核速率增大，并伴隨著晶核持續(xù)長(zhǎng)大的晶化過程。
     ｋ反應(yīng)了晶化進(jìn)程的快慢。從表2可以看出，隨著等溫溫度升高，ｋ逐漸增大，說明(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5非晶合金的晶化速率加快。Avrami參數(shù)顯示不同等溫區(qū)間內(nèi)的晶化動(dòng)力學(xué)過程存在差異。在晶化體積分?jǐn)?shù)為15％~85％的晶化區(qū)間內(nèi)，隨著等溫溫度提高，ｎ逐漸變大，這可能是由于加熱過程中晶化相物質(zhì)的先后析出造成的。
（4）晶化激活能分析
     從能量角度分析，非晶合金晶化過程中合金內(nèi)部原子轉(zhuǎn)變成晶態(tài)結(jié)構(gòu)需要越過一定的能量勢(shì)壘，即晶化激活能。晶化激活能越大，非晶合金熱穩(wěn)定性越好，越不易發(fā)生晶化。晶化過程中非晶合金的形核和長(zhǎng)大行為不斷發(fā)生變化，其局部晶化激活能Ec(ｘ)用Arrhenius公式計(jì)算：
 
     式中：t(x)為晶化體積分?jǐn)?shù)x時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間；t0為常數(shù)；R為摩爾氣體常數(shù)。
圖5:(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5Ｅc(ｘ)與x的關(guān)系曲線
圖5:(Zr47Cu44Al9)98.5Si1.5Ｅc(ｘ)與x的關(guān)系曲線
     從圖5可以看出，晶化初始階段晶化激活能Ｅc(ｘ)較高，隨著晶化體積分?jǐn)?shù)的增大，Ｅc(ｘ)趨于平穩(wěn)，在晶化末期Ｅc(ｘ)迅速降低。隨著等溫溫度升高，Ｅc(ｘ)逐漸降低。這是因?yàn)榈葴販囟仍礁咴拥臄U(kuò)散系數(shù)越大，促使原子進(jìn)行長(zhǎng)程擴(kuò)散，降低了晶化阻力，從而使非晶合金的晶化激活能降低。
 
來源：河南理工大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版） 第38卷第1期 張寶慶 路新行 曹國(guó)華 劉坤 劉高鵬 屈盛官《ZrCuAlSi非晶合金的等溫晶化動(dòng)力學(xué)研究》

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